實(shí)驗(yàn)室儀器微量水分測(cè)定儀檢測(cè)原理

微量水分測(cè)定儀采用卡爾-費(fèi)休庫(kù)侖滴定法檢測(cè)原理，應(yīng)用微電腦自動(dòng)控制技術(shù)，采用大屏幕液晶顯示屏，全中文菜單提示操作，有豐富的運(yùn)算，打印實(shí)驗(yàn)結(jié)果功能，是石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及科研院校測(cè)試水分含量的理想儀器。

 卡爾費(fèi)休法簡(jiǎn)稱費(fèi)休法，是1935年卡爾費(fèi)休(KarlFischer)提出的測(cè)定水分的容量分拆方法。費(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對(duì)水最為專一、最為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過(guò)近年改進(jìn)，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測(cè)量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。

   費(fèi)休法屬碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí)，需要—定量的水參加反應(yīng)：I2SO22H2O－2HIH2SO4

    上述反應(yīng)是可逆的。當(dāng)*濃度達(dá)到0.05%以上時(shí)，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過(guò)程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)證明，吡啶是最適宜的試劑，同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此，試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使*酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基*氫吡啶。

    卡爾費(fèi)休水分測(cè)定法是以甲醇為介質(zhì)以卡氏液為滴定液進(jìn)行樣品水分測(cè)量的一種方法。此方法操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度高，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、石油、化工、農(nóng)藥、染料、糧食等領(lǐng)域。尤其適用于遇熱易被破壞的樣品，不僅測(cè)出自由水,也可測(cè)出結(jié)合水，常被作為水分特別是痕量水分的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。但不適于含VC等強(qiáng)還原物的樣品。

    卡爾費(fèi)休試劑是一種測(cè)定某些物質(zhì)中微量水份用的試劑，其成份有：甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。終點(diǎn)判定方法有目測(cè)法和電位法兩種。

    主要成分有I2，SO2，C5H5N，CH3OH卡爾費(fèi)休法的基本原理是I2氧化SO2時(shí)，需要定量的H2O

    I2SO22H2O=2HIH2SO4

    此反應(yīng)是可逆反應(yīng)，要使反應(yīng)正向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)中和反應(yīng)產(chǎn)生的酸，吡啶(C5H5N)可滿足此要求，加入甲醇可避免副反應(yīng)發(fā)生。

    卡爾費(fèi)休試劑因含有I2而顯棕色，當(dāng)I2，SO2，H2O反應(yīng)后，I2棕色褪去。

    此法以棕色出現(xiàn)為滴定終點(diǎn)。

    卡爾費(fèi)休法是非水滴定法，所有容器都需干燥，1L卡爾費(fèi)休試劑在配制和保存過(guò)程中若混入6g水，試劑就會(huì)失效。

    卡爾費(fèi)休試劑是測(cè)定有機(jī)物中微量水分的試劑，故又稱水試劑，也稱卡氏試劑。初始的水試劑主要由碘，二氧化硫，甲醇，吡啶按一定比例配制而成。這種試劑有惡臭而且有很大的毒性，穩(wěn)定性差，保存期在三個(gè)月內(nèi)，而且不適用醛，酮類有機(jī)物的測(cè)定，用戶帶來(lái)儲(chǔ)存，使用上的不便。隨著全自動(dòng)卡氏分析儀的問(wèn)世，對(duì)卡氏試劑要求也相應(yīng)提高。所以人們紛紛研制各種類型的水試劑，由于水試劑的型號(hào)，表示方法各異，使用時(shí)，一定要看各廠家的詳細(xì)說(shuō)明。